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瀝青四組分試驗儀

所屬欄目:公路儀器設備
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主要用途:
      本儀器是按照國家行業標準JTG E52-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中T0618《瀝青化學組分試驗(四組分法)》設計制造的,適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進行道路石油瀝青的四組分成分分析。
      本儀器由瀝青質抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝而成)和玻璃吸附柱,其結構及技術參數完全符合T0618-1993標準要求。

方法概要:
適用于渣油及瀝青的測定。將被分析物分成連續的四組分,飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質。是用經過處理的氧化鋁作吸附劑,以沖洗法進行分離。石油醚沖出物為飽和烴,最后以苯:乙醇(1:1)--苯—乙醇反復沖洗出瀝青及膠質。當瀝青及膠質大于10%時,先測定瀝青質,再將去掉瀝青質的部分進行分離,最后沖出物為膠質。

成套儀器明細:
1、冷凝器
2、吸附柱
3、抽提器
4、錐型燒杯(250ml)

目的與適用范圍:
本方法適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進行道路石油瀝青的四組分成分分析。

瀝青四組分試驗儀儀具與材料
■瀝青質抽提器:由球形冷凝器及100ml抽提器組裝而成。
■玻璃吸附柱:外面帶夾套,熱水循環保溫。
■真空干燥箱。
■高溫爐:0℃~1000℃,有自動溫度控制器。
■恒溫水槽:控溫準確度為1℃.
■磨口錐形瓶(200ml~250ml)、磨口冷凝器、磨口彎管、牛角管。
■量筒(20ml、50ml、100ml).
■氧化鋁:層析用、中性,粒度0.15㎜~0.075㎜(100目~200目),比表面積大于150㎡/g,孔體積250㎜3/g
■石油醚:60℃~90℃,分析純。
■正庚烷:分析純。
■甲苯、無水乙醇、丙酮:分析純。
■硅膠:細孔、粒度0.42㎜~0.15㎜(40目~100目)。
■分析天平:感量不大于1g、1mg、0.1mg各一個。
■定量濾紙:中速φ110㎜~125㎜。
■干燥器。
■電熱板(電熱套)。
■其它:瓷蒸發皿(300ml)、吸液管、蒸餾水大細口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二聯橡皮球等。

試驗步驟:
冷凍分離
■將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙迷—乙純)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
■將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內與乙迷充分混合均勻。從加入乙迷時間開始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。
■預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙迷---乙純體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用。
■當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
■當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然后小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
制備餾分試樣
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
■當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
■調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?,從加熱開始起5min~8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油,瓶內蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
■將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備至0.05g。
■將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
■降霜功率:70W。

功能特點:
■本儀器采用蒸餾冷卻的方法測定試樣的蠟含量,儀器共分為上下兩部分:上半部分含有攪拌電機、溫度傳感器、氣路分配器、試樣器皿掛勾架等,下半部分為冷卻過濾部分。
■本儀器特別設計的氣路分配器、試樣器皿掛勾架,充分考慮了儀器使用的專業性,是儀器使用更合理,更方便。
■本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶,保溫性能好,觀察窗口不結霧,觀察方便。
■本儀器溫度控制器采用精度高、溫度顯示清晰、控溫點設置方便的數字溫控儀,控溫精度高、降溫迅速、操作簡便。
■儀器為落地式結構,每次可同時作三個樣品的分析試驗,試驗效率高。

操作規程:
■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
■當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
■調節加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
■有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
■將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。

參數:
■工作溫度:-25℃~+40℃。
■水浴介質:乙純。
■水浴面積:300 x 300 x 280mm。
■降溫平均速度:0.8℃/min。
■控溫精度:±0.5℃。
■制冷功率:1.5匹。
■加熱功率:lkw。

試驗方法:
■將工業酒精注入浴缸內,并使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地)在數顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°C)。
■向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準至0.1gm,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,用已知質量的150ml錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出,用燃氣燈火直接加熱,讓火焰將燒瓶周圍包住。
■調節火焰強度,使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中。
■餾出油稱準至0.05g,為使油混合均勻適當加熱搖動,從油樣中取出適量試樣,加入至已知質量的100ml錐形瓶中,稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間,油量不超過10g。
■將冷卻過慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mm乙迷,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml乙迷進行混合。
■將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘。
■啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當蠟層上的濾液將盡時。一次加入30ml預冷至-20°C的乙迷--乙純(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續過濾,當冷洗劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干。
■從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
■將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml.然后立即進行吸濾,至無液滴滴落。
■將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
■將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時,干燥條件為105±5°C,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時,稱準至0.1mg.
■整個試驗完成后,關閉所有電源開關。
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